食品基質(zhì)復(fù)雜、供應(yīng)鏈條長(zhǎng),安全監(jiān)管難度大。檢驗(yàn)檢測(cè)是確保食品符合安全標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵手段。隨著食品安全新形勢(shì)和新業(yè)態(tài)的高速發(fā)展,食品安全檢測(cè)技術(shù)也面臨著前所未有的挑戰(zhàn)。新型食品種類、未知非食用物質(zhì)和環(huán)境污染物的出現(xiàn),對(duì)食品安全檢查技術(shù)提出了更高的要求。面對(duì)新挑戰(zhàn),我院張峰首席專家團(tuán)隊(duì)在食品安全未知風(fēng)險(xiǎn)偵查、過(guò)程風(fēng)險(xiǎn)溯源和實(shí)時(shí)精準(zhǔn)檢測(cè)方向取得新突破。
在食品安全未知風(fēng)險(xiǎn)偵查研究方向,建立了新型未知有害物的質(zhì)譜偵查技術(shù):當(dāng)前食品安全檢測(cè)技術(shù)主要聚焦于已知化合物。其檢測(cè)方式大致分類兩類:一是嚴(yán)格按照既定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè),二是通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)品建立數(shù)據(jù)庫(kù)從而進(jìn)行篩查。但這些檢測(cè)模式存在明顯的短板,即僅能夠?qū)σ阎L(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行檢測(cè),面對(duì)未知風(fēng)險(xiǎn)缺乏有效的偵查手段,往往處于被動(dòng)狀態(tài),難以做到及時(shí)有效的防控。團(tuán)隊(duì)針對(duì)有害物偵查技術(shù)缺失的問(wèn)題,闡明了基于高分辨質(zhì)譜的那非類有害物等軟電離質(zhì)譜裂解規(guī)律,建立了未知有害物的質(zhì)譜偵查技術(shù)。應(yīng)用該技術(shù),在民生領(lǐng)域案件查辦“鐵拳”行動(dòng)中,從實(shí)際樣品中發(fā)現(xiàn)9種結(jié)構(gòu)完全未知的新型那非類有害物,為食品安全監(jiān)管工作提供了有力的技術(shù)支撐。
在食品安全過(guò)程風(fēng)險(xiǎn)溯源研究方向,建立了食品中有害物內(nèi)外源溯源技術(shù):現(xiàn)代食品供應(yīng)鏈通常涉及多個(gè)環(huán)節(jié),包括種養(yǎng)殖、加工、運(yùn)輸、儲(chǔ)藏、銷售等。每個(gè)環(huán)節(jié)都可能引入不同的風(fēng)險(xiǎn)因素。當(dāng)食品中某些有害物在自然界存在本底時(shí),判斷其屬于內(nèi)源性帶入還是外源性非法添加或生產(chǎn)工藝帶入,對(duì)于責(zé)任認(rèn)定和監(jiān)管執(zhí)法具有重要意義。針對(duì)國(guó)內(nèi)外尚無(wú)乳品中硫氰酸鹽內(nèi)外源溯源方法的問(wèn)題,團(tuán)隊(duì)采用五氟芐基溴化物(PFBBr)對(duì)硫氰酸鹽進(jìn)行衍生,利用氣相色譜避免基質(zhì)和流動(dòng)相中 CN 元素對(duì)硫氰酸鹽檢測(cè)干擾。經(jīng)氣相分離的硫氰酸鹽衍生物在高溫燃燒后轉(zhuǎn)變?yōu)?CO2等,通過(guò)測(cè)定 CO2的碳穩(wěn)定同位素比值(13C/12C)構(gòu)建了穩(wěn)定的內(nèi)外源鑒別模型,實(shí)現(xiàn)了牛乳中硫氰酸鹽來(lái)源溯源。
在食品安全實(shí)時(shí)精準(zhǔn)檢測(cè)技術(shù)研究方向,研制出系列微納結(jié)構(gòu)新型特異性吸附材料和富集-分離-電離一體化高選擇性敞開式質(zhì)譜離子源元件:
?。?)在微納結(jié)構(gòu)新型特異性吸附材料研發(fā)方向:食品基質(zhì)復(fù)雜,干擾嚴(yán)重,現(xiàn)有材料富集能力有限,特異性不足,導(dǎo)致其難以有效實(shí)現(xiàn)痕量有害物的富集與凈化,從而限制了其在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用效果。團(tuán)隊(duì)針對(duì)現(xiàn)有商業(yè)化的免疫磁珠在使用時(shí)非特異性吸附較強(qiáng),且抗體固定量和吸附容量較低,難以滿足復(fù)雜基質(zhì)中多種分析物的富集需求。設(shè)計(jì)了一種4臂聚乙二醇衍生物(HS-4ARMPEG10K-(CM)3),并與磁性納米粒子結(jié)合制備了一種新的免疫磁性顆粒,用于食品中玉米赤霉烯酮(ZEN)及其代謝物的富集凈化。多臂結(jié)構(gòu)可以提供更多的修飾位點(diǎn),提高了廣譜抗體的固定化量,實(shí)現(xiàn)了牛奶樣品中ZEN及其代謝物的高效富集,方法檢出限低至0.02 μg/kg,較現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)靈敏度提高50倍,突破了材料特異性差導(dǎo)致前處理過(guò)程繁瑣、檢測(cè)靈敏度低等難以滿足檢測(cè)要求的技術(shù)難題。
(2)在富集-分離-電離一體化高選擇性敞開式質(zhì)譜離子源元件研制方向:質(zhì)譜具有準(zhǔn)確度高的優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)。但設(shè)備笨重且需要冗長(zhǎng)的樣品前處理和色譜分離過(guò)程,難以用于現(xiàn)場(chǎng)快檢。傳統(tǒng)敞開式質(zhì)譜儀分析耗時(shí)短,但選擇性不足,有害物與食品基質(zhì)共流出,難以檢出。團(tuán)隊(duì)將色譜分離與質(zhì)譜電離技術(shù)集成,將特異性吸附材料修飾至電離基底表面,研制了系列高選擇性質(zhì)譜離子源元件和實(shí)時(shí)質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)。如集成分子印跡技術(shù)、靜電紡絲技術(shù)與敞開式質(zhì)譜技術(shù),研發(fā)了一種新型質(zhì)譜離子源元件,建立了實(shí)時(shí)質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)用于牛奶樣品中生物胺的快速檢測(cè),檢測(cè)時(shí)間由數(shù)小時(shí)縮短至幾分鐘,檢出限由幾十ppb降低至1ppb以下,破解了食品安全現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)技術(shù)準(zhǔn)確度不足的技術(shù)難題。
2024年團(tuán)隊(duì)在食品安全未知風(fēng)險(xiǎn)偵查、過(guò)程風(fēng)險(xiǎn)溯源和實(shí)時(shí)精準(zhǔn)檢測(cè)方向取得系列突破,創(chuàng)建未知風(fēng)險(xiǎn)偵查技術(shù)4項(xiàng),從食品中發(fā)現(xiàn)未知新型有害物11種;建立食品中有害物內(nèi)外源溯源技術(shù)2項(xiàng);研制新型凈化富集材料8種、新型質(zhì)譜離子源元件4件;申請(qǐng)發(fā)明專利15件;授權(quán)發(fā)明專利10件;在國(guó)內(nèi)外期刊發(fā)表文章23篇,其中SCI一區(qū)TOP文章13篇。