近日，大連工業(yè)大學食品學院、海洋食品加工與安全控制全國重點實驗室、國家海洋食品工程技術(shù)研究中心朱蓓薇院士團隊在食品領(lǐng)域TOP期刊《Food Research International》（Q1，IF：7.0）？發(fā)表題為“Comprehensive determination of fatty acids in real samples without derivatization by DMU-SPME-GC methods”的研究性論文，朱蓓薇院士、徐獻兵副教授為通訊作者，博士研究生馬云嬌為第一作者。原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.foodres.2024.114986

 

　　研究背景

 

　　脂肪酸作為關(guān)鍵的能量來源及人體健康不可或缺的信號分子，其角色遠不止于能量代謝的基石，更深刻地參與到廣泛的生理調(diào)控網(wǎng)絡中，特別是在調(diào)節(jié)炎癥反應、應對氧化應激以及維持細胞功能方面展現(xiàn)出顯著作用。此外，脂肪酸作為癌癥生物標志物的研究亦日益受到關(guān)注。在疾病關(guān)聯(lián)研究中，血漿脂肪酸水平與糖尿病，尤其是2型糖尿病的病理機制緊密相連。進一步地，短鏈脂肪酸（SCFAs）與特定不良氣味（如丁酸的汗臭味、戊酸的燒焦味）的生成直接相關(guān)，而長鏈脂肪酸（LCFAs）則是多種低閾值風味化合物（如烷烴、有機酸、酯類、醛類及酮類）的重要前體。鑒于此，開發(fā)一套針對實際樣品中脂肪酸全面而精確的測定方法顯得尤為迫切，該領(lǐng)域的研究對于生物學、食品科學及環(huán)境科學中的脂質(zhì)組學探索具有基礎(chǔ)性意義。

 

　　相較于高效液相色譜法（HPLC），氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）憑借其卓越的分離能力、穩(wěn)定的電離及標準化的質(zhì)譜庫等特性，在脂肪酸定性與定量分析方面展現(xiàn)出顯著優(yōu)勢。然而，GC-MS分析前通常需要將脂肪酸轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯形式，這一過程復雜且涉及多個步驟，增加了操作難度。為克服這一局限，頂空固相微萃?。℉S-SPME）技術(shù)應運而生，其結(jié)合GC-MS實現(xiàn)了對SCFAs（C2-C5）及部分中鏈脂肪酸（MCFAs, C6-C11）的無衍生化測定，且萃取效率可通過鹽析效應進一步提升。然而，由于LCFAs（C12-C20）的低揮發(fā)性，HS-SPME在不經(jīng)衍生化處理下難以有效提取，這限制了其應用范圍。

 

　　為應對上述挑戰(zhàn)，雙模式一體化固相微萃取（DMU-SPME）技術(shù)被創(chuàng)新性地應用于同時提取揮發(fā)性和低揮發(fā)性有機化合物。該技術(shù)通過巧妙設計，使SPME纖維的一半暴露于頂空中以捕獲揮發(fā)性有機化合物，而另一半則直接插入樣品基質(zhì)中，有效捕獲低揮發(fā)性成分。這種策略不僅簡化了分析流程，避免了繁瑣的衍生化步驟，還極大地拓寬了GC-MS在脂肪酸全面分析中的應用潛力，為快速、全面且無衍生化的脂肪酸測定提供了新途徑。

 

　　成果簡介

 

　　本研究提出了DMU-SPME聯(lián)合氣相色譜-火焰離子化檢測器（GC-FID）或質(zhì)譜（MS）作為全面測定實際樣品中游離脂肪酸的有力方法。在優(yōu)化的DMU-SPME條件下，該方法線性良好（R2≥0.994），檢出限低（0.01-0.14 mg/L）。在穩(wěn)定性分析中，日內(nèi)相對標準差為1.39-12.43%，日內(nèi)相對標準差為2.84-10.79%。所選10種脂肪酸在實際樣品中的加樣回收率為90.18%-110.75%，表明該方法具有較好的準確性。采用DMU-SPME與GC-MS相結(jié)合的非靶向測定方法，檢測到實際樣品中C2-C22脂肪酸。本研究提出的DMU-SPME方法可用于生物、食品、環(huán)境等領(lǐng)域的脂質(zhì)代謝分析和游離脂肪酸的測定。

 

　　作者簡介

 

　　馬云嬌（第一作者）大連工業(yè)大學食品學院、海洋食品加工與安全控制全國重點實驗室、國家海洋食品工程技術(shù)研究中心2020級博士研究生，研究方向為食品風味化學。以第一作者/共同一作在Food Chemistry和Food Research International等國際期刊發(fā)表SCI論文7篇。

       徐獻兵（通訊作者），大連工業(yè)大學副教授（骨干），博士研究生導師，加拿大滑鐵盧大學分析化學專業(yè)訪問學者。2017年以第五完成人完成的項目《中餐貝類調(diào)理食品加工關(guān)鍵技術(shù)開發(fā)及產(chǎn)業(yè)化》獲得大連市科技進步一等獎；2018年以第五完成人的項目《特色貝類食品精深加工關(guān)鍵技術(shù)創(chuàng)新及產(chǎn)業(yè)化應用》獲中國輕工業(yè)聯(lián)合會科技三等獎。主要從事研究領(lǐng)域：（1）食品風味化學（2）食品膠體與界面化學（3）仿生微納器件與感知科學。主持國家自然科學面上基金（基金號：32072261），青年基金項目資助（基金號：31601467）和科技部“十三五”重點研發(fā)計劃專項子項目資助（基金號：2017YFD0400103）。產(chǎn)業(yè)化應用成果：復合調(diào)味料、風味熟制食品、風味重組食品、新型萃取材料和SPME萃取頭。在Advanced Functional Materials （IF=18.5）， ACS Nano （IF=15.8）， Journal of Hazardous Materials （IF=12.2）， ACS Applied Materials & Interfaces （IF=8.3）， Ultrasonics Sonochemistry, Food Chemistry, Talanta, Journal of Agricultural and Food Chemistry等刊物發(fā)表SCI論文40余篇，第一發(fā)明人授權(quán)國家發(fā)明專利6件，內(nèi)容涵蓋食品風味研究的數(shù)學、材料、生命、化學、工程等理論和技術(shù)問題。