磁性固相萃?。╩agnetic solid phase extraction,MSPE)是一種以磁性或可磁化材料作為吸附劑的新型樣品前處理技術(shù),因具有操作簡(jiǎn)便、萃取時(shí)間短、抗雜質(zhì)干擾能力強(qiáng)和良好的生物相容性等優(yōu)點(diǎn),在食品樣品前處理領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。近日,中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院張峰首席專家團(tuán)隊(duì)在磁性納米前處理材料上取得進(jìn)展,在溫和條件下制備了脲類官能團(tuán)修飾的新型磁性多孔有機(jī)聚合物(Fe3O4@PDA@UPOPs),成功應(yīng)用于牛奶、雞蛋、雞肉中5種喹諾酮類獸藥殘留的富集凈化與檢測(cè),材料用量?jī)H需2毫克,萃取時(shí)間僅需2分鐘,重復(fù)使用8次后仍能保持良好的凈化效果。
MSPE的技術(shù)核心在于新型功能化磁性吸附劑的開發(fā)。近年來,基于有機(jī)小分子、離子液體、碳納米管/氧化石墨烯和金屬有機(jī)框架材料的磁性吸附劑得到了研究人員的廣泛關(guān)注。然而,已報(bào)道的大多數(shù)磁性吸附劑仍存在以下問題:(1)合成條件苛刻,反應(yīng)過程需要催化劑并有副產(chǎn)物產(chǎn)生;(2)單體聚合反應(yīng)類型較單一,后期功能化修飾困難,(3)親水性較差,吸附容量有限,凈化時(shí)間長(zhǎng)。在本報(bào)道中,研究團(tuán)隊(duì)設(shè)計(jì)了多孔有機(jī)聚合物的制備策略,以1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TAPB)和對(duì)苯二異氰酸酯(PPDI)為單體,在70度反應(yīng)條件下成功制備脲類官能團(tuán)修飾的新型磁性多孔有機(jī)聚合物(Fe3O4@PDA@UPOPs),反應(yīng)過程無需添加催化劑,且無副產(chǎn)物產(chǎn)生。隨后,研究團(tuán)隊(duì)采用FT-IR、SEM、XRD和TGA等手段對(duì)Fe3O4@PDA@UPOPs進(jìn)行了表征,結(jié)果表明該吸附劑具有良好的穩(wěn)定性與親水性。通過對(duì)吸附劑用量、吸附溶液pH值、提取時(shí)間和解吸條件的優(yōu)化,研究團(tuán)隊(duì)建立了基于MSPE-HPLC-MS/MS的食品樣品中5種喹諾酮類獸藥的分析檢測(cè)方法。該方法可以實(shí)現(xiàn)5種喹諾酮類獸藥的快速提取與富集,吸附劑用量?jī)H需2毫克,萃取時(shí)間僅需2分鐘。此外,該磁性吸附劑對(duì)牛奶、雞蛋、雞肉中痕量喹諾酮類殘留進(jìn)行萃取富集時(shí),檢測(cè)靈敏度和重現(xiàn)性均得到提高。該策略為食品安全檢測(cè)領(lǐng)域的發(fā)展提供了新的研究思路與理論支撐,在醫(yī)藥、化工、環(huán)境等領(lǐng)域均有良好的應(yīng)用前景。
該研究由我院李銀龍、聶雪梅在張峰首席專家的指導(dǎo)下完成,相關(guān)研究成果申請(qǐng)了發(fā)明專利,研究論文發(fā)表在SCI 2區(qū)期刊《Microporous and Mesoporous Materials》(IF = 5.455)上。該工作得到了國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目的支持。